GsBP-5氣相色譜柱的柱溫選擇辦法
氣相色譜操作條件的選擇,常常決定是否能夠達到分離的目的,而選擇試驗條件的主要依據(jù)是范氏方程和分離度與各種色譜參數(shù)的關系式。GsBP-5氣相色譜柱分析條件的選擇主要包括柱溫、載氣種類和流速等的選擇。適當?shù)姆治鰲l件,可以在較短的時間內(nèi)完成分析工作,并達到良好的定性定量目的。在日常工作中,如何進行色譜柱分析條件的選擇呢?
GsBP-5氣相色譜柱柱溫的選擇
柱溫是影響分析時間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點范圍,固定液的配比,允許使用溫度,以及檢測器的靈敏度。
柱溫主要影響分配系數(shù)、容量因子以及組分在流動相和固定相中的擴散系數(shù),從而影響分離度和分析時間。選擇溫柱的原則,一般是在使難分離物質對達到要求的分離度條件下,盡可能采用低溫柱,其優(yōu)點是可以增加固定相的選擇性,降低組分在流動相中的縱向擴散,提高柱效,減少固定液的流失、延長柱壽命和降低檢測器的本底。
提高GsBP-5氣相色譜柱柱溫可以使保留時間減少,加快分析速度,使樣品中組分*流出,但是分離效果不好。降低柱溫,樣品有較大的分配系數(shù),選擇性高,有利于分離。但溫度過低,容易引起峰形拖尾或前伸,并且分析時間長??筛鶕?jù)固定液的使用溫度極限和樣品組分沸點調節(jié)柱溫。
對于高沸點混合物,在保證分離*的前提下,盡量降低柱溫。可在低于分析物沸點180℃~200℃的柱溫下進行分析;對沸點不太高(200~300℃)的樣品,
GsBP-5氣相色譜柱柱溫可選100℃以下;對于氣體、氣態(tài)烴等低沸點混合物,一般選擇室溫或50℃以下進行分析。對于寬沸程樣品,需采用程序升溫法進行分離,即柱溫按預先設定的程序隨時間成線性或非線性增加,從而獲得佳的分離效果。