原子吸收分光光度計(jì)是一種靈敏度*的測(cè)定方法,廣泛地用來進(jìn)行超微量的元素分析。在這種情況下,試劑、溶劑、實(shí)驗(yàn)容器甚至實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中的污染物都會(huì)嚴(yán)重地影響測(cè)得的結(jié)果。實(shí)際上,由于人們留意了這個(gè)題目,文獻(xiàn)中所報(bào)道的多種元素在各種試樣中的含量曾做過數(shù)目級(jí)的修正,這正是由于早期的實(shí)驗(yàn)中人們把測(cè)定中污染物造成的影響也算到試樣中的含量中往所造成的。因此在原子吸收光度測(cè)定中取樣要特別留意代表性,特別要防止主要來自水、容器、試劑和大氣的污染;同時(shí)要避免被測(cè)元素的損失。一般來說,作為儲(chǔ)備液,配制濃度應(yīng)較大(例如1000mg/L 以上),濃度小于lmg/L 的溶液不宜作為儲(chǔ)備液,無機(jī)溶液宜放在聚乙烯容器內(nèi),并維持一定的酸度。有機(jī)溶液在貯存過程中,應(yīng)避免與塑料、膠木瓶蓋等直接接觸。
原子吸收分光光度計(jì)溶液中總含鹽量對(duì)噴霧過程和蒸發(fā)過程有重要影響,因此,當(dāng)樣品中總含鹽量大于O.1%時(shí),在標(biāo)準(zhǔn)溶液中也應(yīng)加進(jìn)等量的同一鹽類。對(duì)于用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑純度要有一個(gè)公道的要求,對(duì)于用量大的試劑,例如用來溶解樣品的酸堿、光譜緩沖劑、電離抑制劑、開釋劑、萃取溶劑、配制標(biāo)準(zhǔn)的基質(zhì)等,必須是高純度的,尤其不能含有被測(cè)元素。對(duì)于被測(cè)定物的標(biāo)準(zhǔn)樣品來說,由于它在標(biāo)準(zhǔn)溶液中的濃度很低,用量少,不需要特別高純度的試劑,分析純?cè)噭┮涯軡M足實(shí)際工作需要。
原子吸收分光光度計(jì)對(duì)于未知試樣的處理,假如是無機(jī)溶液樣品,在測(cè)定時(shí)必須做很多預(yù)處理,假如濃度過高,可用水稀釋到合適濃度;假如是有機(jī)液體樣品,可用甲基異丁酮或石油醚稀釋,使其接近水的黏度。無機(jī)固體試樣要用合適的溶劑和方法溶解,要盡可能*地將被測(cè)元素轉(zhuǎn)進(jìn)溶液中,并控制溶液中總含鹽量在合適的范圍內(nèi)。有機(jī)固體樣品,則先要用干法或濕法消化有機(jī)物,再將消化后的殘留物溶解在合適的溶劑中。已發(fā)現(xiàn)在有低分子量的醇、酮和酯存在時(shí),不論是否有水存在,火焰吸收和發(fā)射峰的高度一般都有增加。這一效應(yīng)主要是由于霧化效率進(jìn)步所致;此種溶液的表面張力較低,所以霧滴較細(xì)從而使到達(dá)火焰的樣品量增加。在原子吸收法中的一個(gè)重要分析方法是在與水不相混的有機(jī)化合物中加進(jìn)螯合劑(如雙硫腙或8-羥基嗦啉),用來作溶劑萃取以濃縮待測(cè)物。直接把有機(jī)萃取物霧化引進(jìn)火焰做原子吸收。
原子吸收分光光度計(jì)被測(cè)元素假如是易揮發(fā)性元素如Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等,則不宜采用干法灰化。假如使用石墨爐原子化器,則可以直接分析固體樣品,采用程序升溫,可以分別控制試樣干燥、灰化和原子化過程,使易揮發(fā)的或易熱解的基質(zhì)在原子化階段之前除往。