GsBP-5氣相色譜柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點而得到迅速發(fā)展。隨著彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段,在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢。
GsBP-5氣相色譜柱在老化過程中需要注意哪些細(xì)節(jié)呢?
1、老化溫度的選擇
一般情況下,老化溫度控制在方法Z高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間。老化溫度也可設(shè)置成比色譜柱恒溫溫度上限低20-30℃;或者比方法Z高分析溫度高20-30℃。需要注意的是每根氣相柱都有它所能耐受的溫度限值,老化之前需要詳細(xì)閱讀色譜柱包裝盒或者說明書。老化過程中,一旦超過色譜柱溫度限值,就會導(dǎo)致固定相流失,縮短使用壽命。所以對老化溫度的要求就是在能保證去除雜質(zhì)和污染物的前提下,溫度越低越好。
2、老化時間
具體的老化過程一般設(shè)置為程序升溫(緩慢升溫至設(shè)定的老化溫度),比如:初始溫度35℃,2-5℃/min,升溫至老化溫度,保持0.5-2h,具體老化時間可根據(jù)雜質(zhì)去除效果來定。
3、防止氧氣進(jìn)入色譜柱
因為在高溫條件下,伴隨著氧氣的存在,固定液很容易被氧化,穩(wěn)定的硅烷鍵會發(fā)生斷裂,會造成很嚴(yán)重的柱流失以及柱效下降。所以為了避免氧氣進(jìn)入色譜柱,需要注意以下幾點:
1、將色譜柱進(jìn)氣端與儀器進(jìn)樣口連接好,色譜柱末端置于酒精中,通載氣,觀察是否有連續(xù)氣泡。如果沒有,需檢查色譜柱是否發(fā)生中部斷裂、安裝是否牢固、系統(tǒng)是否漏氣。
2、將載氣流速設(shè)置成正常工作值,進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測器設(shè)置為35℃或者關(guān)閉儀器溫度控制系統(tǒng),室溫條件下通載氣15-30min,置換掉儀器系統(tǒng)和色譜柱中可能存在的氧氣。
3、確保儀器其他接頭處正確安裝,并進(jìn)行檢漏。