GsBP-5 氣相色譜柱是利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。
下面我們就來(lái)談?wù)?strong>GsBP-5 氣相色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染的解決辦法
1、即便是干凈的樣品也會(huì)含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復(fù)的多次進(jìn)樣后,無(wú)論是干凈的或是相對(duì)較臟的樣品都會(huì)有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面。
2、氣相色譜柱的柱前幾米對(duì)于樣品是很重要的,在程序升溫的分析過(guò)程中,樣品譜帶首先堆積在這一段上,所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。
3、柱內(nèi)污染物的存在會(huì)導(dǎo)致一系列的問(wèn)題:峰型變差,柱效降低,前后兩次進(jìn)樣的峰面積再現(xiàn)性差,這都是由于污染物的存在,使固定相對(duì)樣品的保留(吸附或吸收、不同所致。
4、半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會(huì)導(dǎo)致峰型變差,因?yàn)樗麄儠?huì)聚集在柱頭,干擾流動(dòng)相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結(jié)構(gòu)。
5、用一個(gè)色譜柱測(cè)試液(醇類(lèi)混合溶液、可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質(zhì)存在的影響。如果柱內(nèi)吸附有半揮發(fā)性雜質(zhì)或存在活性部位,醇類(lèi)會(huì)有明顯的拖尾,而且保留時(shí)間長(zhǎng)的醇(較后流出、揮發(fā)性較低、的拖尾現(xiàn)象更加嚴(yán)重。但若經(jīng)測(cè)試,醇類(lèi)沒(méi)有拖尾現(xiàn)象,則可認(rèn)為色譜柱還未被污染。
6、即便在樣品提取和準(zhǔn)備時(shí)很仔細(xì)小心,但處理后的樣品中仍會(huì)含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質(zhì),即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進(jìn)樣帶入系統(tǒng)的污染物。
7、可使用預(yù)柱來(lái)保護(hù)色譜柱,或在色譜柱前接一段1至5米長(zhǎng)的未涂敷硅土柱,用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質(zhì)。
8、將GsBP-5 氣相色譜柱的進(jìn)樣端截去0.5至1米,通常也會(huì)解決或者部分的解決這個(gè)問(wèn)題。